Publikation: Ein einfacher syntheseweg für cyclobutenylidenwolfram-komplexe—struktur von Pentacarbonyl(phenylacetylen) wolfram
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A convenient method for the preparation of cyclobutenylidene complexes is presented. Photolysis of W(CO)6 in CH2Cl2 gives (CO)5W[CH2Cl2] (2). Substitution of coordinated CH2Cl2 in 2 by terminal alkynes, HCCR, gives thermolabile alkyne(pentacarbonyl)tungsten complexes (CO)5W[HCCR] (3) [R Ph (a), tBu (b), c-Hex (c), COOMe (d), C(CH2)Me (e), CHC(OMe)H (f)]. [2 + 2]-Cycloaddition of the CC bond of N,N-diethylaminoprop-1-yne to that of the coordinated terminal alkyne and subsequent tautomerization afford the cyclobutenylidene complexes (6). Analogously, the successive reactions of 2 with 1-ethynylcyclohexene and N,N-dimethylaminoprop-1-yne give (7). In addition to the compounds 6 and 7 the thermolabile complexes 3a and 3d could also be isolated. The structure of 3a has been established by an X-ray structure analysis.
Zusammenfassung in einer weiteren Sprache
Eine einfache Methode fur die Synthese von Cclobutenyliden-Komplexen wird vorgestellt. Die Photolyse von W(CO)6 in CH2Cl2 liefert (CO)5W[CH2Cl2] (2). Durch Substitution des koordinierten CH2Cl2 in 2 durch terminale Alkine, HCCR, erhält man thermolabile Alkin(pentacarbonyl)wolfram-Komplexe, (CO)5W[HCCR] (3) [R Ph (a), tBu (b), c-Hex (c), COOMe (d), C(CH2)Me (e), CHC(OMe)H (f)], die mit N,N-Diethylaminoprop-l-in unter [2 + 2]-Cycloaddition der CC-Bindung des Inamins an die des koordinierten terminalen Alkins und anschließende Tautomerisierung zu den Cyclobutenyliden-Komplexen (6) reagieren. Auf analoge Weise erhält man durch sukzessive Umsetzung von 2 mit 1-Ethinylcyclohexen und N,N-Dimethylaminoprop-l-in den Komplex (7). Zusätzlich zu den Verbindungen 6 and 7 konnten auch die thermolabilen Komplexe 3a and 3d isoliert werden. Die Struktur von 3a wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse gesichert.
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FISCHER, Helmut, Hans-Peter VOLKLAND, Angelika FRÜH, Rüdiger STUMPF, 1995. Ein einfacher syntheseweg für cyclobutenylidenwolfram-komplexe—struktur von Pentacarbonyl(phenylacetylen) wolfram. In: Journal of Organometallic Chemistry. 1995, 491(1-2), pp. 267-273. ISSN 0022-328X. eISSN 1872-8561. Available under: doi: 10.1016/0022-328X(94)05256-BBibTex
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