Publikation: Pt@MOF-177: synthesis, room-temperature hydrogen storage and oxidation catalysis
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Die mittels Sublimation durchgeführte Beladung von [Zn4O(btb)2]8 (MOF-177; H3btb=1,3,5-Benzenetribenzoesäure) mit dem gut flüchtigen Platinprecursor [Me3PtCp] (Cp=Methylcyclopentadienyl) wurde durch 13C-(MAS)-NMR-Spektroskopie belegt. Die nachgeschaltete Reduktion der Einschlussverbindung [Me3PtCp]4@MOF-177 durch H2 wurde bei 100 bar und 100 °C durchgeführt. Sie führte zur Ausbildung von Platin-Nanopartikeln mit einer Grössenverteilung von 2 bis 5 nm, eingebettet im nahezu unveränderten MOF-177-Gastgitter, wie mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Pulverdiffraktometrie nachgewiesen werden konnte. Die Raumtemperatur-Wasserstoff-Aufnahme von Pt@MOF177 wurde gravimetrisch verfolgt (Magnetwaage) und es wurde eine Beladung von 2.5 Gewichts % im ersten Zyklus beobachtet, die jedoch in den Folgezyklen auf 0.5 Gewichts % sank. Die katalytische Aktivität von Pt@MOF-177 in der lösemittel- und basenfreien Raumtemperatur-Oxidation von Alkoholen mit Luftsauerstoff wurde untersucht und es zeigte sich das Pt@MOF177 ein effizienter Alkoholoxidationskatalysator ist.
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The gas-phase loading of Zn4O(btb)(2) (MOF-177: H(3)btb = 1,3,5-benzenetribenzoic acid) with the volatile platinum precursor [Me3PtCp'] (Cp'=methylcyclopentadienyl) was confirmed by solid state C-13 magic angle spinning (MAS)-NMR spectroscopy. Subsequent reduction of the inclusion compound Me3PtCp'@MOF-177 by hydrogen at 100 bar and 100 degrees C for 24 h was carried out and gave rise to the formation of platinum nanoparticles in a size regime of 2-5 nm embedded in the unchanged MOF-177 host lattice as confirmed by transmission electron microscopy (TEM) micrographs and powder X-ray diffraction (PXRD). The room-temperature hydropen adsorption of Pt@MOF-177 has been followed in it gravimetric fashion (magnetic suspension balance) and shows almost 2.5 wt% in the first cycle. but is decreased down to 0.5 wt% in consecutive cycles. The catalytic activity of Pt@MOF-177 towards the solvent- and base-free room temperature oxidation of alcohols in air has been tested and shows Pt@MOF-177 to be an efficient catalyst in the oxidation of alcohols.
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ISO 690
PROCH, Sebastian, Justus HERRMANNSDÖRFER, Rhett KEMPE, Christoph KERN, Andreas JESS, Lena SEYFARTH, Jürgen SENKER, 2008. Pt@MOF-177: synthesis, room-temperature hydrogen storage and oxidation catalysis. In: Chemistry : a European Journal. 2008, 14(27), pp. 8204-8212. ISSN 0947-6539. eISSN 1521-3765. Available under: doi: 10.1002/chem.200801043BibTex
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