Wiedenbeck, Eduard

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Wiedenbeck
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Eduard
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Potentiometric Titration Method for the Determination of Solubility Limits and pKa Values of Weak Organic Acids in Water

2020-07-21, Wiedenbeck, Eduard, Gebauer, Denis, Cölfen, Helmut

The determination of solubility limits of compounds in water is unprecise and relies on certain prerequisites such as UV-Vis absorption activity. In this study we designed an experimental approach based on potentiometric titrations to determine solubility limits of various organic compounds by exploiting their pH-active carboxylic acid groups. By applying the law of mass action, utilizing a double-dosing method ensuring a constant compound concentration, it is possible to determine the intrinsic solubility limits, which are independent of the pH value. The derived equations enable the precise and fast determination of intrinsic solubility limits of organic compounds in aqueous solutions within 2 - 4 hours. Moreover, it is shown how the pKa value can be determined based on titrations carried out at two different compound concentrations.

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Flüssige metastabile Vorstufen von Ibuprofen als Zwischenprodukt der Nukleation in wässriger Lösung

2019, Wiedenbeck, Eduard, Kovermann, Michael, Gebauer, Denis, Cölfen, Helmut

Der Nukleationsmechanismus von Kristallen kleiner organischer Moleküle wurde durch Computersimulationen postuliert, doch bisher mangelt es an experimentellen Nachweisen. Hier wurde ein experimenteller Ansatz entwickelt, mit dem die frühen Stadien der Kristallisation von Ibuprofen als Modellsystem aufgezeigt werden. Ibuprofen vollzieht eine flüssig-flüssig Entmischung. Die binodalen und spinodalen Grenzen dieser Mischungslücke wurden analysiert und der flüssige Charakter der Phase wurde bestätigt. Ein Anstieg der Viskosität hält die kinetische Stabilität der dichten flüssigen Phase aufrecht, die intermolekularen Abstände entsprechen denen in den Kristallstrukturen. Die dichte flüssige Phase wurde als Vorläuferphase der Nukleation von Ibuprofen identifiziert, bei der zunächst eine Verdichtung stattfindet und sich erst später eine strukturelle Ordnung ausbildet. Diese Entdeckung verspricht die Möglichkeit, schwerlösliche Wirkstoffe in wässriger Lösung über klassische Löslichkeitsgrenzen hinaus zu befördern.

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Chemical trigger toward phase separation in the aqueous Al(III) system revealed

2020-06, Lukić, Miodrag J., Wiedenbeck, Eduard, Reiner, Holger, Gebauer, Denis

Although Al(III) hydrolysis, condensation, and nucleation play pivotal roles in the synthesis of Al-based compounds and determine their chemical behavior, we still lack experimental evidence regarding the chemistry of nucleation from solution. Here, by combining advanced titration assays, high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), and 27Al–nuclear magnetic resonance spectroscopy, we show that highly dynamic solute prenucleation clusters (PNCs) are fundamental precursors of nanosolid formation. Chemical changes from olation to oxolation bridging within PNCs rely on the formation of tetrahedral AlO4 in solution and trigger phase separation at low driving force (supersaturation). This does not include the formation of Keggin-Al13 ions, at least during the earliest stages. The PNC pathway of the formation of Al(III) (oxy)(hydr)oxides offers new possibilities toward the development of strategies for controlling the entire crystallization process.

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Liquid Metastable Precursors of Ibuprofen as Aqueous Nucleation Intermediates

2019-09-26, Wiedenbeck, Eduard, Kovermann, Michael, Gebauer, Denis, Cölfen, Helmut

The nucleation mechanism of crystals of small organic molecules, postulated based on computer simulations, still lacks experimental evidence. In this study we designed an experimental approach to monitor the early stages of the crystallization of ibuprofen as pharmaceutically eminent molecule and a model system for small organic molecules. We found that ibuprofen undergoes liquid-liquid phase separation prior to nucleation. The binodal and spinodal limits of the corresponding liquid-liquid miscibility gap were localized by combining potentiometric titration with 1 H NMR spectroscopy and additional analyses. We confirmed the liquid character of this initially formed phase by applying PFG-STE self-diffusion experiments ( 1 H NMR) and found an increase in viscosity sustaining the kinetic stability of the dense liquid intermediate. Intermolecular distances of ibuprofen within the dense liquid phase were found to be similar to those in the crystal forms, according to 2D  1 H- 1 H NOESY measurements. Hence, this dense liquid phase is identified as a precursor phase within a nucleation pathway of ibuprofen, in which densification is followed by structural order generation. Fundamentally, this discovery bears the opportunity and promise to enrich poorly soluble pharmaceuticals beyond classical solubility limitations in aqueous environments.